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鋯反應釜在硫酸生產(chǎn)線上的應用

發(fā)布日期:[ 2015年1月25日 ] 共閱[ 8762 ]次

國內(nèi)生產(chǎn)硫酸鋁工藝有二種。一種為常壓工藝生產(chǎn)硫酸鋁,另一種為中壓工藝生產(chǎn)硫酸鋁。常壓工藝生產(chǎn)硫酸鋁能耗大,廢氣排放量大,環(huán)保問題突出。中壓生產(chǎn)工藝能耗低,廢氣排放量少,生產(chǎn)清潔環(huán)保,符合國家低碳環(huán)保發(fā)展方向。中壓反應生產(chǎn)硫酸鋁技術比較成熟,生產(chǎn)工藝完全能夠滿足催化劑生產(chǎn)需求。但國內(nèi)中壓工藝生產(chǎn)硫酸鋁工藝使用設備搪瓷釜、碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜、碳鋼襯鉛貼石墨板釜在工業(yè)生產(chǎn)中有明顯的缺陷,這些反應釜在工業(yè)生產(chǎn)中也有著明顯的缺陷。搪瓷釜在硫酸鋁反應過程急劇的熱脹冷縮下容易炸裂而脫瓷,使用壽命大約半年左右;碳鋼襯鉛貼耐酸瓷磚釜,由于鉛在高溫下產(chǎn)生鉛蒸汽,影響人體健康,達不到環(huán)保要求;碳鋼襯鉛貼石墨板釜在硫酸鍋反應過程急劇的熱脹冷縮下,石墨板容易脫層,使用‘年左右石墨板需要重新襯,而且反應釜襯鉛,高溫下產(chǎn)生鉛蒸汽,影響人體健康。這些反應釜均不適合硫酸鋁溶液的生產(chǎn)。鋯和鋯復合板制成的反應釜進行反復的論證,發(fā)現(xiàn)鋯復合板制成的反應釜在硫酸鋁反應中可行。2012年寶雞寶冶鈦鎳制造有限責任公司制成一臺鋯反應釜在生產(chǎn)領域硫酸鋁裝置中運用,取得了較好的效果。

1鋯板反應釜的研發(fā)

1.1鋯金屬掛片試驗

在調(diào)研考察中發(fā)現(xiàn),金屬鋯能耐濃度低于70%的硫酸。生產(chǎn)無鐵硫酸鋁制備硫酸鋁時,硫酸反應濃度均在50%以下,因此選用鋯材質(zhì)可達到生產(chǎn)工藝要求。為了進一步確定鋯板用作硫酸鋁反應釜防腐材料的可行性,我們就純鋯板和純鋯板內(nèi)包碳鋼板三種材料進行了硫酸鋁反應釜內(nèi)掛片實驗,結果見表1。
表1

從反應釜內(nèi)掛片實驗看到:純鋯板和鋯板內(nèi)包碳鋼板的耐腐蝕性能力強。其中以鋯材料在硫酸鋁制備中耐腐蝕性更好。陜西省寶雞市力興鈦業(yè)公司、湖南博云新材有限公司、青島中捷鈦金制品廠提供純鋯板和鋯板內(nèi)包碳鋼板能夠滿足耐強腐蝕的技術要求。

1.2鋯及鋯復合板反應釜的可行性

1.2.1鋯金屬相關背景

隨著現(xiàn)代化工工業(yè)發(fā)展,需要應對的介質(zhì)環(huán)境越來越苛刻,不銹鋼與鐵、鎳合金難于勝任,而采用鋯用作結構材料,盡管用其制作設備一次性投資很高,但從使用壽命、單元設備產(chǎn)量的增加、設備維修費用以及對工藝介質(zhì)無污染等綜合因素去考慮,用鋯作為化工設備的結構材料是經(jīng)濟可靠的,越來越受到人們的青睞。

市場上的鋯材分為兩類:反應堆級和化工級,所謂的反應堆級為無鉿的鋯合金,因為鉿的存在會影響中子輻射,如2rcaloy-2,2rcaloy-4與2r-2.5Nb?;び霉I(yè)純鋯含鉿約小于4.5%,并不影響鋯的耐腐蝕性與力學性能。由于鋯礦中共存鉿,提煉時鉿難以分離,無鉿鋯較昂貴,化工級鋯(含鉿)較便宜。純鋯比重~6.49g/cm3,熔點~1850℃,線膨脹系數(shù)遠遠低于鋼,鋯材與鋼不能熔化焊接,對溶液中含Cl-、Fe3+離子耐受程度較低。

1.2.2鋯鋼復合的層次問題

迄今為止,我國尚無鋯和鋯合金設備的設計標準,并且缺少壓力容器用鋯材標準,主要參照ASME規(guī)范,同時又遵守《壓力安全技術監(jiān)察規(guī)程》的有關規(guī)定。通常用于制造壓力容器的鋯材牌號為ZrR60702,采用純鋯制造壓力容器一般只適應低壓的小容器。因鋯材與鋼不能進行熔化焊接,應用爆炸成型技術,加工成鋯/鋼復合板用作容器主體材料,既耐腐蝕,成本也較低。比較通用的作法是鋯、鈦、鋼三層復合,采用鈦作過渡層剪切強度均值均很過280MPa,復合板界面結合率均可達到A級要求,因此,采用鋯、鈦、鋼三層復合是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)復合板的優(yōu)選。鋯材有核級及化工級,因耐腐蝕性能相同而化工級要便宜一些,制作容器一般選用化工級,從我們前期采用寶雞力興等廠家提供的鋯板作的掛片實驗情況來看,腐蝕率是非常低的(不大于0.10mm/a,折算成硫酸鋁生產(chǎn)實際使用工況),設計時如選用2.5mm厚鋯板,設計壽命十年無問題。因此,單純就防腐性能來說,國產(chǎn)力興等廠家提供的鋯板是勝任的。

2硫酸鋁帶壓反應釜的制作

15m3硫酸制備釜由陜西省寶雞市寶雞寶冶鈦鎳制造有限責任公司制造。具體參數(shù)如下:
表2

3反應釜工業(yè)試驗

2012年3月,鋯材反應釜投入試運行。其工藝流程為:打開硫酸鋁反應釜的排氣閥和加料口,在常壓下向反應釜先‘次性加入按投料配比計量的化學水,開攪拌,再‘次性加入按投料配比計量的氫氧化鋁粉,然后,封閉投料口,再加入按投料配比通過從計量罐計量的濃硫酸,并控制加酸時間,然后關閉硫酸鋁制備釜的排氣口閥門繼續(xù)進行密閉帶壓反應100min,反應完后,通化學水冷卻,然后加‘定量的水將濃度稀釋到90~100gAl203/1后,繼續(xù)冷卻至100℃以下,將較終反應完后的硫酸鋁放入到硫酸鋁溢流罐中。該反應進行了5次,產(chǎn)品質(zhì)量和收率均滿足生產(chǎn)要求,反應時無需加熱,反應時壓力在0.2~0.3MPa,溫度在120~140℃,完全能滿足硫酸鋁生產(chǎn)需要。
表3

4結論

以帶壓法制備硫酸鋁,其特點是:

(1)密閉環(huán)境下利用反應自身產(chǎn)生的熱能完成反應,可制備出合格的硫酸鋁溶液,較常壓法能耗低,且廢氣排放量少;

(2)該工藝采用了一種新型材質(zhì)——鋯復合材料制造的反應釜,耐腐蝕能力強,且該反應釜為國內(nèi)臺大容積壓力反應釜,系國內(nèi)首創(chuàng)。

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